Krasnoyarsk, Krasnoyarsk, Russian Federation
Krasnoyarsk, Krasnoyarsk, Russian Federation
Krasnoyarsk, Krasnoyarsk, Russian Federation
Krasnoyarsk, Krasnoyarsk, Russian Federation
Experimental data on the strengthening of crude ethyl alcohol in a packed column, and the results of a study on contact stages of non adiabatic thermal rectification are presented.
Separation, packed column, the contact stage, efficiency.
Введение
В последние годы прослеживается тенденция создания периодически действующих ректификационных установок малой и средней мощности с достаточно высокой эффективностью [1–4]. За основу конструкции для получения этанола принимаются колонны со спирально-призматической насадкой [5], которые, как известно, обладают высокой эффективностью и позволяют на порядок снизить высоту установки по сравнению с промышленными аналогами. Промышленная технологическая схема ректификации этанола, включающая пять и более колонн, преобразована в линию с установкой одной периодически работающей колонны, которая позволяет получить из бражки путем последовательного отбора головной и хвостовой фракций этиловый спирт-сырец с последующим его укреплением и очисткой до параметров спирта ректификованного.
Как показал опыт эксплуатации таких насадочных колонн, получение требуемого качества спирта на периодически действующих установках осложнено большими потерями основного продукта. В состав спиртовых смесей входят многочисленные, различные по химической природе примеси низкой концентрации [6], которые оказывают определяющее влияние на качество пищевого ректификованного спирта и усложняют его очистку.
В связи с недостатком информации по работе вышеотмеченных ректификационных установок в статье представлены экспериментальные данные, накопленные при разработке и эксплуатации насадочных колонн со спирально-призматической насадкой при ректификации этилового спирта, а также показана новая конструкция укрепляющей части ректификационной колонны, реализующая эффекты термической неадиабатной ректификации [7, 8], позво-
лившая существенно улучшить очистку этанола, сократить потери продукта, время разделения и энергозатраты.
Объекты и методы исследования
Схемы узлов исследованных конструкций ректификационных колонн представлены на рис. 1, схема встроенного дефлегматора – на рис. 2.
В качестве исходного сырья при получении этанола был использован пищевой сахар. Анаэробное брожение осуществлялось в дрожжерастильном чане объемом
Полученный спирт-сырец разбавлялся технической водой до концентрации 50 % об. Затем осуществлялась повторная ректификация с отбором головной фракции. Технологические параметры процесса представлены в табл. 1. Отбор этанола прекращался при отклонении давления в нижней части колонны на 10 % от установившегося режима. Состав этилового спирта определялся с использованием хромато-масс-спектрометра YCD plus (колонка – 30 м, 0,25 мм – D-HP-58).
Основные конструктивные и технологические характеристики исследованных ректификационных колонн представлены в табл. 1.
а б в
Рис. 1. Схемы ректификационных установок: а – насадочная колонна со встроенным дефлегматором из спиралей Архимеда: 1 – насадочная колонна; 2 – распределитель флегмы; 3 – корпус дефлегматора; 4 – дефлегматор; 5, 6 – патрубки для ввода и вывода охлаждающей воды; б – спирально-призматическая насадка; в – колонна со ступенями термической ректификации: 1 – корпус колонны; 2 – дефлегматоры; 3, 4, 5 – элементы контактной ступени; 6, 7 – коллекторы для подвода и отвода воды
а б в
Рис. 2. Конструкция встроенного дефлегматора ректификационной насадочной колонны:
а – внешний вид; б – вид дефлегматора с торца; в – схема подключения охлаждающей воды в дефлегматор
Поверхность теплообмена у дефлегматора, изготовленного в виде спиралей Архимеда [9], выполнялась из медных трубок диаметром 8´1 мм, количество спиралей 4 шт., расстояние между ними 50 мм, величина зазора между витками спирали 1,2–1,5 мм. Для удаления пленки конденсата с поверхности трубок на них наматывалась медная проволока толщиной
Комбинированная колонна, на контактных ступенях которой в укрепляющей части реализовывался процесс неадиабатной термической ректификации (см. рис. 1в), состояла из двух частей. В нижнюю часть колонны диаметром
Таблица 1
Параметры исследованных ректификационных колонн при укреплении этилового спирта-сырца
|
Параметр |
Диаметр колонны, мм |
|||||
|
51 |
80 |
130 |
195 |
130/200 |
200 |
|
|
Насадочная |
Комбини-рованная |
Колонна термической ректификации |
||||
|
Мощность ТЭН, кВт |
2,0 |
5,0 |
13,0 |
30,0 |
15,0 |
15 |
|
Высота слоя насадки, м |
1,7 |
1,9 |
1,25 |
1,7 |
1,4 |
– |
|
Количество ступеней, шт. |
– |
– |
– |
– |
10 |
25 |
|
Поверхность дефлегматора, м2 |
0,045 |
0,09 |
0,28 |
0,6 |
0,3 |
0,45 |
|
Масса насадки, кг |
7,0 |
11 |
23 |
71 |
26 |
– |
|
Расход дистиллята, л/ч |
1,4 |
3,5 |
9,0 |
26 |
15 |
– |
|
Концентрация этанола, % об. |
96,0 |
96,6 |
96,2 |
96,4 |
96,6 |
96,7 |
|
Температура воды на выходе из дефлегматора, оС |
71 |
76 |
74 |
74 |
76,2 |
– |
|
Флегмовое число: при отборе этанола при отборе головной фракции |
4,0 50 |
4,0 50 |
4,0 46 |
3,0 35 |
2,5 6,0 |
3,0 – |
|
Время отбора (объем спирта-сырца головной фракции этилового спирта |
250 – |
250 1714 |
250 667 |
250 230 |
8 400 |
– – |
|
Количество головной фракции (объем спирта-сырца |
– |
3 |
4,5–5 |
4,0 |
0,4 |
– |
|
Удельные энергозатраты, кВт×ч/кг |
– |
1,6 |
2,0 |
2,4 |
1,0 |
1,0 |
Результаты и их обсуждение
Как установлено, в дефлегматоре, выполненном из спиралей Архимеда, (см. рис. 2), при низких расходах пара и жидкости наблюдается капельный режим течения с образованием флегмы и срывом ее в виде капель с поверхности витков. При расходе флегмы 12–27 л/ч и скорости газа в зазоре между витками спирали 0,9–1,5 м/c наблюдается режим течения, соответствующий работе провальной тарелки. При скорости паров смеси выше 2 м/с устанавливается режим подвисания с последующим захлебыванием колонны. Гидравлическое сопротивление дефлегматора без орошения составляет не более 350 Па.
При значениях критерия Рейнольдса охлаждающей воды в медных трубках дефлегматора, равных 2500–3000, величина коэффициента теплопередачи составила не более 500 Вт/(м2×К). Причем наибольшие значения получены при подключении дефлегматора к системе охлаждения по схеме, представленной на рис. 2в. Температура охлаждающей воды на выходе из дефлегматора составила 71–76 оС (см. табл. 1). С увеличением температуры охлаждающей воды на выходе из дефлегматора эффективность колонны по Мерфри и стабильность ее работы возрастают. Уменьшение мощности нагревателей в кубе колонны приводит к снижению расхода охлаждающей воды в дефлегматоре, что требует при его конструировании использования медных труб малого диаметра с целью обеспечения турбулентного режима. В этой связи применение колонн диаметром менее
В исследованных насадочных колоннах при укреплении этанола высота слоя насадки
, Па0,5,
где w – среднерасходная скорость пара по сечению колонны, м/c; rп – плотность паров смеси, кг/м3.
Смесь, полученная при укреплении спирта-сырца, имеет следующий состав: этанола 96–96,4 % об.; массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид в безводном спирте не более 5,5 мг/л; массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый в безводном спирте не более 4 мг/л; массовая концентрация сивушного масла в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1) в безводном спирте не более 2 мг/л; объемная концентрация метилового спирта в пересчете на безводный спирт не более 0,002 %. Потери этанола с головной фракцией при флегмовом числе 35–50 составили 3–5 %, а удельные затраты на укрепление спирта-сырца – 1,6–2,4 кВт×ч/кг.
Большие потери этанола с головной фракцией обусловлены прежде всего переохлаждением флегмы на теплопередающей поверхности дефлегматора. Зависимость гидравлического сопротивления насадочной колонны от фактора разделения при ректификации рассматриваемой смеси представлена на рис. 3. Величина сопротивления исследуемых колонн составила 1000–4000 Па, а плотность орошения – до 3000 кг/(м2×ч). С увеличением скорости пара по сечению колонны удерживающая способность насадки снижается (рис. 4).
Рис. 3. Зависимость гидравлического сопротивления колонны DP от фактора скорости при флегмовом числе R = ¥, d =
Рис. 4. Зависимость удерживающей способности V насадки высотой 0,1 м от скорости газа по сечению колонны диаметром
С целью интенсификации процесса разделения и снижения потерь продукта была исследована комбинированная ректификационная колонна, верхняя часть которой состояла из ступеней неадиабатной термической ректификации, выполненных в виде пластин (см. рис. 1в). Дефлегматоры 2, размещенные на каждой контактной ступени, позволили [7, 8] обеспечить наличие флегмы и ее частичное испарение на пластинах с образованием вторичного пара с повышенной концентрацией легколетучих компонентов. В конденсате, образованном под нижней поверхностью пластин, за счет эффекта дробной ректификации достигнуто образование повышенной концентрации высококипящего компонента, что приводит к существенной интенсификации процесса разделения.
Эффективность по Мерфри контактных ступеней, выполненных из пластин, при концентрации этанола в смеси 20–96 % об. составила 0,6–1,2, тогда как при отсутствии дефлегматоров 2 (см. рис. 1в) на рассматриваемых ступенях их эффективность не превышает 0,1. С увеличением скорости газа между пластинами эффективность степени возрастает. При флегмовом числе 6,2 и количестве отобранной головной фракции 0,4 % от общего количества смеси в комбинированной колонне состав смеси включает: этанола 96,6 % об.; массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный в безводном спирте не более 2,0 мг/л; массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусно-этиловый в безводном спирте не более 0,5 мг/л; массовая концентрация сивушного масла в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1) в безводном спирте не более 0,8 мг/л; объемная концентрация метилового спирта в пересчете на безводный спирт – следы, что указывает на высокую разделительную способность комбинированной колонны.
Текущие затраты на процесс из-за уменьшения времени отбора сократились вдвое (см. табл. 1). Разработанная колонна работоспособна с высокой эффективностью при достаточно низком флегмовом числе 2,5–3,0. При этом достигнуто снижение удерживающей способности контактных ступеней по жидкости на порядок, что обеспечивает низкие потери обрабатываемого продукта. Следует отметить, что фактор разделения нижней части комбинированной колонны повысился и составил 0,8–0,9 Па0,5.
Гидравлическое сопротивление контактной ступени, реализующей процесс термической ректификации, составило не более 20 Па. Важными преимуществами разработанной колонны являются низкое гидравлическое сопротивление и достижение эффективного разделения многокомпонентной смеси путем изменения температуры теплоносителя, подаваемого в дефлегматоры.
Таким образом, приведенные данные, накопленные при конструировании и исследовании тепломассообменных малотоннажных колонн, свидетельствуют о возможности осуществления эффективного разделения многокомпонентных смесей при использовании комбинированной колонны с контактными ступенями термической неадиабатной ректификации. При этом апробирован новый способ ректификации, защищенный патентом, и показано его потенциальное преимущество в сравнении с известными. Достигнута высокая эффективность очистки этанола от примесей при низком гидравлическом сопротивлении и высоте колонны.
1. Lihtenberg, L.A. Proizvodstvo spirta iz zerna: peregonka i rektifikaciya spirta / L.A. Lihtenberg // Pischevaya promyshlennost'. – 1997. – № 7. – S. 68–69.
2. Patent № 2115455. Ustanovka dlya polucheniya spirta / AO «Konversiya».
3. Lukerchenko, V.N. Vysokoeffektivnye rektifikacionnye kolonny v proizvodstve spirta / V.N. Lukerchenko // Pischevaya promyshlennost'. – 2000. – № 3 – S. 70–71.
4. Lukerchenko, V.N. Rektifikaciya spirta v mnogotrubnyh kolonnah / V.N. Lukerchenko // Pischevaya promyshlennost'. – 2000. – № 6. – S. 54–55.
5. Patent RF № 2090237. Element nasadki dlya rektifikacionnoy kolonny / Yanushkevich V.A., Lukerchenko V.N., Lapin A.A. – Byul. № 3, 1997.
6. Umrihin, E.D. Issledovanie processa polucheniya vysokokachestvennogo etilovogo spirta metodom periodicheskoy rektifikacii / E.D. Umrihin, T.G. Korotkova, E.N. Konstantinov // Izvestiya vuzov. Pischevaya tehnologiya. – 2001. – № 2–3. – S. 55–59.
7. Patent RF № 2437698. Sposob rektifikacii / Voynov N.A., Pan'kov V.A., Voynov A.N. – Byul. № 36, 2011.
8. Patent RF № 2445996. Rektifikacionnaya kolonna / Voynov N.A., Pan'kov V.A., Voynov A.N. – Byul. № 33, 2011.
9. Voynov, N.A. Issledovanie vstroennogo deflegmatora v nasadochnoy kolonne / N.A. Voynov, V.A. Pan'kov, A.V. Kustov // Himicheskaya promyshlennost' segodnya. – 2010. – № 3. – S. 52–56.
