The ion-plasma sprayed titanium nitride (TiN) coating on the prepared 40Cr steel substrate is investigated. A part of the coating surface was covered by the copper foil mask to measure its thickness afterwards. The properties and characteristics of the sample surface microtopography before and after coating deposition are studied by the atomic-force microscopy (AFM). The technique for the high-precision determination of the coating thickness using the results of the AFM scanning of the transition area between the substrate and the coating on the sample surface is described and applied. The calculated uncertainty of the measured value of thickness is significantly less than in other methods. Mechanical properties of the coating are measured by the instrumental indentation method; the significance of an accurate determination of the correct thickness for measuring the coating characteristics by the indentation technique is shown.
roughness, hardness, Young’s modulus, coating thickness measurement, instrumented indentation, scanning probe microscopy.
Использование твердых покрытий в различных отраслях современной промышленности позволяет в значительной степени повысить прочностные, функциональные и трибологические характеристики изготавливаемых изделий, что способствует увеличению срока их эксплуатации. Нитрид титана (TiN) широко используется как материал для износостойких, коррозионностойких, защитно-декоративных покрытий, диффузионных барьеров в электронике, тонких пленок электромеханических систем и т. д. Это обусловлено высокими значениями прочностных характеристик нитрида титана, его химической стабильностью, низким коэффициентом трения, высоким сопротивлением коррозии и износостойкостью, а также высокой термостабильностью и адгезией нитрида титана к подложке [1, 2]. Биологическая совместимость нитрида титана позволяет применять его в ортопедии и ортопедической стоматологии. Функциональные свойства покрытий TiN, как и любых других покрытий, в значительной степени определяются их микроструктурой [3], именно поэтому активно исследуется структура подобных покрытий, её зависимость от условий нанесения [4–6], а также толщина полученного покрытия. Известны различные методы определения толщины покрытий (группа магнитных методов, ультразвуковой, радиационный, оптический, емкостный, вихретоковый методы [7], использование направленных волн [8] и другие). Однако, точность их невысока в сравнении с вертикальным разрешением современных сканирующих зондовых микроскопов.
Целью настоящего исследования является изучение структуры и особенностей микрогеометрии покрытия TiN на подложке из стали 40Х, определение его толщины с высокой точностью при помощи сканирующего зондового микроскопа, а также определение механических свойств покрытия при помощи техники инструментального индентирования. Подготовка образца для исследования и эксперименты проводились на оборудовании РЦКП НОЦ «Материалы» ДГТУ.
1. Zhang, S., Zhu, W. TiN coating of tool steels: a review. Journal of Materials Processing Technology, 1993, vol. 39, pp. 165–177.
2. Kudryakov, О.V., Varavka, V.N. Kompleksnaya indent-diagnostika metallokeramicheskikh nanokompozitsionnykh pokrytiy. [Integrated Indentation Tests of Metal Nanocomposite Coatings.] Industrial laboratory. Material diagnostics. 2014, vol. 80, no. 11, pp. 48–53 (in Russian).
3. Korotayev, A.D., et al. Nanostrukturnye i nanokompozitnye sverkhtverdye pokrytiya. [Nanostructured and nanocomposite superhard coatings.] Physical Mesomechanics, 2005, vol. 8, no. 5, pp. 103–116 (in Russian).
4. Hainsworth, S.V., Soh, W.C. The effect of the substrate on the mechanical properties of TiN coatings. Surface and Coatings Technology, 2003, vol. 163–164, pp. 515–520.
5. Latella, B.A., et al. Titanium nitride/vanadium nitride alloy coatings: mechanical properties and adhesion characteristics. Surface and Coatings Technology, 2006, vol. 200, pp. 3605– 3611.
6. Andreev, А.А., et al. Vliyanie davleniya azota pri osazhdenii sverkhtverdykh TiN pokrytiy na ikh svoystva. [The effect of nitrogen pressure on the properties of superhard TiN coatings during their deposition.] Physical Surface Engineering, 2007, vol. 5, no. 3-4, pp. 203–206 (in Russian).
7. Globa, S.N., et al. Sostoyanie metodov i sredstv kontrolya tolshchiny pokrytiy (obzor). [State of methods and control facilities of coating thickness (survey).] Vestnik NTU “KhPI”, 2014, no. 19 (1062), pp. 84–112 (in Russian).
8. Ostiguy, P.-C., et al. Non-destructive evaluation of coating thickness using guided waves. NDT & E International, 2015, vol. 76, pp. 17–25.
9. Nečas, D., Klapetek, P. Gwyddion: an open-source software for SPM data analysis. Cent. Eur. J. Phys., 2012, vol. 10, iss. 1, pp. 181–188.
10. Golovin, Y.I. Nanoindentirovanie kak sredstvo kompleksnoy otsenki fiziko-mekhanicheskikh svoystv materialov v submikroob´´emakh (obzor). [Nanoindentation as a comprehensive assessment of physical and mechanical properties of materials in sub-microvolumes (survey).] Industrial laboratory. Material diagnostics. 2009, vol. 75, no. 1, pp. 45–59 (in Russian).
11. Bull, S.J., Rickerby, D.S. New developments in the modelling of the hardness and scratch adhesion of thin films. Surface and Coatings Technology, 1990, vol. 42, pp. 149–164.
12. Oliver, W.C., Pharr, G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments. Journal of Materials Research, 1992, vol. 7, iss. 6, pp. 1564–1583.
13. National Uniform Measurement Assurance System. Metally i splavy. Izmerenie tverdosti i drugikh kharakteristik materialov pri instrumental´nom indentirovanii. Chast´ 1. Metod ispytaniy: GOST R 8.748 — 2011 (ISO 14577-1:2002) [Metals and alloys. Measurement of hardness and other properties of materials under tool indentation. Part 1. Test method: State standard Р 8.748 — 2011 (ISO 14577-1: 2002)] Moscow: Standartinform, 2013, 24 p. (in Russian).