Для организации флуориметрического контроля эффективности очистки водной фракции, полученной при переработке нефтесодержащих отходов, исследованы характеристики зависимостей интенсивности флуоресценции при длине волн 300, 340, 440 нм в диапазоне возбуждения от 220 до 350 нм в зависимости от содержания общего органического углерода (ООУ). Показано, что линейные зависимости с наибольшей достоверностью аппроксимации наблюдаются при следующих параметрах (длины волн возбуждения и флуоресценции, диапазоны содержания ООУ): 260–280 нм и 300 нм, 0–60 мг ООУ/л; 260–320 нм и 340 нм, 0–170 мг ООУ/л; 300–350 нм и 440 нм, 0–800 мг ООУ/л.
флуориметрия, нефтесодержащие отходы, сточные воды.
1. Введение
Флуоресцентные методы анализа не требуют подготовки проб, отличаются экспрессностью и информативностью при выявлении в водных объектах органических примесей техногенного происхождения на фоне природных органических соединений. Они применялись для обнаружения загрязнений бытовыми стоками [1], нефтеразливов [2], в технологическом контроле процессов очистки питьевой воды [1, 3].
Ввиду вариабельности флуоресцентных характеристик различных загрязнителей целесообразно учитывать особенности конкретных примесей при разработке методик и датчиков для их технологического контроля. Цель данной работы состояла в построении зависимостей интенсивности флуоресценции от концентрации и выборе характеристик для разработки флуориметрического датчика со светофильтрами (т.е. с фиксированными длинами волн возбуждения lвозб и регистрации флуоресценции lрег), который будет применяться для контроля степени очистки сточных вод, полученных в результате переработки нефтесодержащих отходов. Основываясь на литературных данных, результатах проведенных ранее спектрофлуориметрических исследований [4, 5], а также спектрах флуоресценции проб этих вод на разных этапах очистки, были выбраны длины волн возбуждения флуоресценции lвозб: 220—350 нм и длины волн регистрации флуоресценции lрег: 300, 340 и 440 нм, близкие к максимумам основных техногенных примесей природных вод и изучаемых проб.
2. Материалы и методы
Объектом исследования являлись жидкие отходы, полученные в результате нефтепереработки, с примесями токсичных органических веществ. Отходы хранились на полигоне в открытых котлованах и представляли собой смесь жидкой органической и жидкой водной фаз, а также твердых взвешенных примесей. В СПбГПУ разработана модельная установка очистных сооружений для обработки отходов и доочистки отделяемой водной фракции [6]. Исследованы пробы водной фракции, очищенные на данной модельной установке. В процессе очистки методом гравитационной сепарации отделялась от отходов водная фракция (проба № 1), проводилась ее очистка последовательно методами флотации, коагуляции и последующего отстаивания (проба № 2), фильтрация через фильтр и мембранные фильтры с последующей окислительной обработкой (проба № 3). Из каждой пробы получали серию разведений (пробы разводили дистиллированной водой) в диапазоне содержания общего органического углерода от исходного в неразведенной пробе до нескольких мг/л.