Belgorod, Belgorod, Russian Federation
employee from 01.01.2002 until now
Belgorod, Belgorod, Russian Federation
, Russian Federation
Belgorod, Belgorod, Russian Federation
UDK 69 Строительство. Строительные материалы. Строительно-монтажные работы
GRNTI 67.09 Строительные материалы и изделия
BBK 383 Строительные материалы и изделия
BISAC TEC021010 Materials Science / Ceramics
The fluidity of cement powder has a significant impact on the duration and labor costs in the process of transportation and shipment of cement. This determines the relevance of the task of finding mechanisms to control this parameter. During the production process, the fluidity of the cement powder is formed depending on the properties of the initial cement charge, the requirements for the thinness of the grinding to the finished product, the hardware design and the conditions of the process. In turn, the fluidity of cement affects the grinding process and the productivity of the mill. The rheological characteristics of the cement binder change over time depending on the physical properties of the material, environmental conditions and the equipment used for its storage. The reasons for the deterioration of the flow of cement powder is still not fully studied. The article is devoted to the study of the main factors affecting the fluidity of cement. The results of the statistical analysis of cement fluidity depending on the thinness of cement grinding (on the residue on the sieve №008 and the specific surface area by Blaine method) humidity, bulk weight and weight in the most compacted state. In addition, the relationship of production factors and cement fluidity is considered. Correlation and regression analysis shows that the fluidity is affected by a variable factor, which is not yet quantified.
cement, cement powder fluidity, mobility, caking, correlation and regression analysis
Введение. Снижение текучести (подвижности) цемента при массовых отгрузках большими объемами автомобильным, железнодорожным транспортом «навалом» или в тарированном виде создают большие проблемы, увеличивая время и трудозатраты при погрузочно-разгрузочных работах. Эти задержки могут быть достаточно существенными.
Текучесть порошков является сочетанием физических свойств материала, условий окружающей среды и оборудования, используемого для переработки и хранения эти материалов [1]. Поведение потока порошкообразного материала носит многомерный характер и зависит от многих физических характеристик [2–5].
Причины ухудшения текучести цементного порошка до сих пор полностью не поняты. Основной причиной, к которой склоняются многие исследования, является сложные отношения между поверхностной энергией отдельных зерен цемента и потоком тех же частиц [6, 7]. Поверхностная энергия зависит от многих факторов в процессе производства цемента: тонкость помола, тип помольного оборудования, тип вращающихся печей и способ производства (мокрый или сухой), температуры обжига и охлаждения, скорости охлаждения и т.д. [8–10].
Перечисленные факторы играют важную роль при формировании других свойств цемента, таких как насыпная плотность, угол естественного откоса, слеживаемость при хранении в силосах, время погрузочно-разгрузочных работ из емкостей хранения и транспортирования. Даже небольшое изменение количественных значений указанных факторов может привести к значительным изменениям подвижности порошков: снижение размера частиц ведет к снижению текучести данного порошка [11–13]. Для эффективного управления и возможности прогнозирования текучести важно понимать ее роль в технологических процессах получения и хранения цемента, а также механизмы управления этим параметром.
Основываясь на наших многолетних результатах практики применения технологических добавок, была выдвинута гипотеза о влиянии текучести цементного порошка на процессы измельчения и транспортирования. Взаимосвязь факторов, определяющих производительность мельницы и эффективность работы сепарирующих аппаратов, а также изменение характеристик готовой продукции показана на рис. 1.
Рис. 1. Взаимосвязь производственных факторов и текучести цемента
Из приведенной схемы следует, что текучесть цемента зависит от свойств исходной цементной шихты, требований по тонкости помола к готовой продукции, аппаратурного дизайна и условий проведения процесса. Кроме этого, имеется обратная связь – влияние текучести цемента на процесс измельчения, таким образом, на производительность мельницы.
Существует несколько эмпирических закономерностей: гидрофобные порошки текут лучше, чем гидрофильные; монодисперсные порошки текут лучше полидисперсных [14, 15]. Согласно этим эмпирическим закономерностям, цементы, изготовленные на мельницах замкнутого цикла с сепараторами при равной удельной поверхности, должны иметь выше текучесть, чем цементы, изготовленные по открытому циклу [16]. Как показывает практика, цемент, произведенный по открытому циклу, начинает агрегироваться раньше. Это связано с тем, что мелкие частицы не выводятся из зоны воздействия мелющих тел, частицы начинают налипать на мелющие тела и бронефутеровку, тем самым снижая эффективность удара. Подводящая энергия расходуется не только на измельчение, но и на разрушение образующихся агрегатов. По этой причине в мельнице открытого цикла невозможно получить цементы с удельной поверхностью выше 400 м2/кг [17].
Трудности оценки влияния множества факторов на текучесть цемента заключается в невозможности количественного определения текучести в конкретных технологических условиях [18]. Поэтому в данных экспериментах текучесть готового продукта определялась в лаборатории цементного предприятия с учетом параметров, которые могли быть оценены количество.
Методы, оборудование, материалы. При проведении эксперимента были отобраны 92 пробы цемента ЦЕМ II/А-Ш 32.5Б при отгрузке партий из силосов. Цементы были получены помолом в мельнице 3.2×14м открытого цикла. В качестве исследуемых факторов рассматривались: тонкость помола цемента (по остатку на сите №008 и удельной поверхности по Блейну), влажность порошка, насыпной вес и вес в максимально уплотненном состоянии.
Насыпной вес определялся взвешиванием разрыхленного порошка в мерной емкости. Затем емкость с цементом устанавливалась на встряхивающий стол Хагерманна и производилось встряхивание 50 раз. В емкость добавлялся цемент, верхний излишек порошка удалялся и емкость опять встряхивалась 50 раз. Так продолжается до тех пор, пока порошок максимально не уплотнится. Степень слеживаемости определялся как отношение веса в рыхлом состоянии к весу в уплотненом состоянии. Степень слеживаемости косвенно отражает склонность порошка к уплотнению при механических воздействиях.
Влажность порошка, удельная поверхность по Блейну определялись по ГОСТ 30744.
Статистическая обработка результатов испытаний проводилась по классическим методам, рекомендуемым ГОСТ Р ИСО/ТО 10017 для использования в системах менеджмента качества по ИСО 9001, в пакете анализа данных STATISTICA [19].
Результаты испытаний, использованные для статистической обработки, проверялись на наличие грубой погрешности по критерию Райта с использованием программного продукта [20].
На начальном этапе статистического исследования методами описательной статистики и проверки гипотез были оценены параметры и вид распределения исходных данных с целью их дальнейшего использования для корреляционно-регрессионного анализа.
Статистические показатели выходного параметра – текучести цемента и влияющих факторов, рассчитанные по экспериментальным данным, приведены в таблице 1.
Таблица 1
Описательная статистика исходных данных
|
Значения |
Выходной параметр Y1 – текучесть цемента,% |
Факторные признаки |
||||||
|
х1 – остаток на сите №008, мас.%; |
х2 – удельная поверхность цемента по Блейну, см2/г |
х3 –влажность цемента, %; |
х4- массовая доля шлака,%; |
х5 – насыпной вес в рыхлом состоянии, г/л; |
х6 – насыпной вес в максимально уплотненном состоянии, г/л; |
х7 – отношение насыпного веса и в уплотненном состоянии (степень слеживаемости |
||
|
Среднее |
25,70 |
8,420 |
292,080 |
0,028 |
10,658 |
1133,773 |
1591,955 |
0,714 |
|
Минимальное |
19 |
5,5 |
267 |
0,01 |
2,1 |
1046 |
1327 |
0,63 |
|
Максимальное |
31 |
13,3 |
324 |
0,05 |
19,7 |
1237 |
1788 |
0,85 |
|
Стандартное отклонение |
2,55 |
1,647 |
13,165 |
0,008 |
3,554 |
49,503 |
91,776 |
0,038 |
|
Коэффициент вариации, % |
9,94 |
19,56 |
4,51 |
28,54 |
33,34 |
4,37 |
5,77 |
5,28 |
|
Значение коэффициента парной корреляции между хi и y |
|
-0,097 |
-0,184 |
0,007 |
-0,084 |
-0,114 |
-0,008 |
-0,110 |
Коэффициент вариации значений массовой доли шлака превышает 33 %, что свидетельствует о неоднородности данных и распределении исследуемого параметра, отличном от нормального. Однако гистограмма распределения, представленная на рисунке 2, и результаты расчета D-статистики Колмогорова-Смирнова, выполненные в программе STATISTICA, позволяют принять гипотезу о нормальности распределения. Следовательно, все факторные признаки могут быть использованы для проведения регрессионного анализа с целью изучения взаимосвязей текучести цемента от множества факторов, приведенных в табл. 1.
Рис. 2. Гистограмма распределения массовой доли шлака
Корреляционно-регрессионный анализ позволяет исследовать взаимосвязи показателей, когда зависимость между ними не является строго функциональной и искажена влиянием посторонних, случайных факторов. Для его реализации использовался модуль Descriptive statistics программы STATISTICA [19].
Программой рассчитываются коэффициенты уравнения регрессии в кодированном и натуральном виде b* и b соответственно, ошибки определения этих коэффициентов и значения критерия Стьюдента (t).
Уровень надежности (доверительная вероятность) задавался α=95 %. Значимость коэффициентов множественной корреляции R в уравнении проверялась по F-критерию Фишера путем расчета его фактического значения и сравнения с табличными данными.
Для оценки добротности выполненного регрессионного анализа использовали величины:
- стандартной ошибки
, которая дает представление о приблизительной величине ошибки прогнозирования; - коэффициентом детерминации
, указывающим, какой процент вариации функции y объясняется воздействием факторов 
.
Значимость коэффициентов уравнения регрессии оценивается с помощью табличных значений критерия Стьюдента.
Результаты и обсуждение. Рассчитанные в программе STATISTICA коэффициенты уравнения регрессии, полученные на основе экспериментальных данных, представлены на рис. 3.
Рис. 3. Результаты регрессионного анализа в программе Statistica
Статистически значимые коэффициенты уравнения регрессии (выделены красным): удельная поверхность и показатели, характеризующие плотность цемента в разных состояниях. Коэффициент детерминации R2 = 0,16, что свидетельствует о том, что достаточно небольшая доля вариации зависимой переменной обусловлена вариацией рассмотренных факторных признаков.
Для дальнейшего анализа были приняты факторы Х2 – показатель качества готового цемента, насыпной вес Х5 и степень слеживаемости, характеризующая степень уплотнения материала в процессе хранения, Х7.
Графически зависимость текучести цемента от выявленных значимых факторов Х2-Х7, Х2-Х5, полученная с помощью метода наименьших квадратов (МНК), представлена на рисунке 4. Очевидно, что поверхности, полученные в качестве прогнозируемой поверхности отклика, и реальные данные, полученные в результате испытаний, существенно отличаются.
Коэффициент детерминации R2 для выбранной в программе модели составляет всего 0,071, что можно проиллюстрировать графически в виде зависисмости между наблюдаемыми и прогнозируемыми значениями параметра (рис. 5).
Для автоматизации процесса выбора модели регрессии, наиболее информативной с точки зрения обьясненной дисперсии, была применена опция «Пошаговая или гребневая регрессия». Результаты ее использования приведены ниже.
Выбранная с его помощью модель регрессии как наиболее информативная с точки зрения доли объясненной дисперсии включает всего один факторный признак – Х2 (удельная поверхность цементного порошка:
Y = 47,69 – 0,045X2
Прогнозируемые с использованием этой модели значения текучести цемента в зависимости от его удельной поверхности приведены на рис 6.
а) б)
Рис. 3. Результаты построения поверхностей отклика в программе STATISTICA: а) зависимость текучести
цемента от удельной поверхности и степени слеживаемости; б) зависимость текучести цемента от удельной
поверхности и насыпного веса
Рис. 4. Результаты выбора регрессионной модели с помощью пошаговой или гребневой регрессии в программе STATISTICA
Рис. 5. Соотношение прогнозируемых по регрессионной модели и наблюдаемых значений текучести
Рис. 6. Прогнозируемые математически неисправленные значения текучести
Выводы. Полученная при реализации метода регрессионного анализа оценка коэффициента детерминации R2 (0,071), свидетельствует о том, что изменение текучести цементного порошка полностью обусловлено воздействием пока неучтенных в модели факторов и требует проведения дальнейших исследований.
1. Prescott J.K., Barnum R.A. On Powder Flowability. Pharm. Techonology. 2000. Pp. 60–84.
2. Shahova L.D., Chernositova E.S., Denisova J.V. Flowability and durability of cement containing technological additives during grinding process. 2017 AIME. AER-Advances in Engineering Research. 2017. Vol. 133. Pp. 162–167.
3. Shahova L.D., Chernositova E.S., Denisova J.V. Flowability of cement powder. IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2018. Vol. 327. 032049.
4. Shakhova L.D., Chernositova E.S., Denisova J.V. Research of influence of technological additives on the rheological properties of cement powder [Issledovanie vliyaniya tekhnologicheskih dobavok na reologicheskie svojstva cementnogo poroshka]. Bulletin of BSTU named after V. G. Shukhov. 2017. No.10. Pp. 123–128. (rus)
5. Fleischer A.J. Evaluation of the effectiveness of activators of grinding on physico-mechanical characteristics of cement [Ocenka effektivnosti aktivatorov pomola na fiziko-mekhanicheskie harakteristiki cementa]. Proceedings of the international conference CemEnergy. 2013. Pp. 61–65. (rus)
6. Fitzpatrick J.J., Barringer S.A., Iqbal T.J. Flow property measurement of food powders and sensitivity of Jenike's hopper design methodology to the measured values. Food Engineering. 2004. Vol. 61(3). Pp. 399–405.
7. Fitzpatrick J.J., Ahrne L. Food powder handling and processing Industry problems, khowledge barriers and research opportunities. Chem. Engineering Proc. 2005. Vol. 44(2). Pp. 209–214.
8. Shahova L.D., Chernositova E.S., Berezin N.M., Danilin A.A. Composite thinners raw sludge in cement production [Kompozicionnye razzhizhiteli syr'evyh shlamov cementnogo proizvodstva]. Bulletin of BSTU named after V. G. Shukhov. 2016. No.10. Pp. 191-196. (rus)
9. Poluektova V.A., Shapovalov N.A. Fundamental patterns of influence of the structure and composition of the oxyphenol oligomers on the plastification of cement mixtures. International Journal of Pharmacy & Technology. 2016. Vol. 8. Issue No. 4. Pp. 22716–22725.
10. Marinelli J., Carson J.W. Solve solids flow problems in bins, hoppers and feeders. Chem. Engineering Proc. 1992. Vol. 88(5). Pp 22–28.
11. Sprung C. Effect of storage conditions on the properties of cement. ZKG INTERNATIONAL. 1978. Vol. 6. Pp 305–309.
12. Dubina E., Wadsö L., Plank J. A sorption balance study of water vapour sorption on anhydrous cement minerals and cement constituents. Cement and Concrete Research. 2011. Vol. 41. Issue No. 11. Pp. 1196–1204.
13. Kamath S., Puri V., Manbeck H., Hogg R. Flow properties of powders using four testers-measurement, comparison and assessemen. PowderTechnol. 1993. Vol. 76. Pp. 277–289.
14. Chernositova E.S., Kupriyanov A.N. The issue of reducing losses and increasing productivity in the manufacture of cellular concrete blocks of autoclaved hardening [K voprosu o snizhenii poter' i povyshenii proizvoditel'nosti pri izgotovlenii blokov iz yacheistogo betona avtoklavnogo tverdeniya]. Upravlenie kachestvom na etapah zhiznennogo cikla tekhnicheskih i tekhnologicheskih sistem: 7-ya Mezhdunarodnaya nauchno-tekhnicheskaya konf. Sbornik dokladov v 2-h tomah. Yugo-Zapadnyj gosudarstvennyj universitet (Kursk, 30-31 may, 2019). 2019. Vol. 1. Pp. 411–414. (rus)
15. Lebedev M.S., Chulkova I.L. Study of structure formation in bitumen-mineral compositions based on fly ash under water saturation. Advances in Engineering Reeseach (Actual Issues of Mechanical Engineering AIME 2017). 2017. Vol. 133. Pp. 403–408.
16. Bulanov P.E., Vdovin E.A., Mavliev L.F., Kuznetsov D.A. Development of road soil cement compositions modified with complex additive based on polycarboxylic ether. IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2018. Vol. 327. 032014.
17. Poluektova V.A., Shapovalov N.A., Evtushenko E.I. Nano-modified polymer solution for additive technologies. International Journal of Pharmacy & Technology. 2016. Vol. 8. Issue 4. Pp. 24930–24937.
18. Schwedes J. Flow Properties of Bulk Solids. Granular Matter Review on Testers for Measuring. 2003. Vol. 5. Pp 1–43.
19. Borovikov V.P. STATISTICA. The art of data analysis on the computer [STATISTICA. Iskusstvo analiza dannyh na komp'yutere]. Saint-Petersburg: Peter, 2003. 688 p. (rus)
20. The program rejection of the results of the experiment, containing a gross error [Programma otbrakovki rezul'tatov eksperimenta, soderzhashchih grubuyu pogreshnost']: The certificate of state registration of program for computer / Denisova, J.V, Chernositov E.S., Kupriyanov A.N. – №2018616041: date of registration 21.05.2018. (rus)
