Белгород, Белгородская область, Россия
сотрудник с 01.01.2002 по настоящее время
Белгород, Белгородская область, Россия
, Россия
Белгород, Белгородская область, Россия
УДК 69 Строительство. Строительные материалы. Строительно-монтажные работы
ГРНТИ 67.09 Строительные материалы и изделия
ББК 383 Строительные материалы и изделия
BISAC TEC021010 Materials Science / Ceramics
Текучесть цементного порошка оказывает существенное влияние на продолжительность и трудозатраты в процессе транспортирования и отгрузки цемента. Это обусловливает актуальность задачи поиска механизмов управления этим параметром. В процессе производства текучесть цементного порошка формируется в зависимости от свойств исходной цементной шихты, требований по тонкости помола к готовой продукции, аппаратурного дизайна и условий проведения процесса. В свою очередь, текучесть цемента оказывает влияние на процесс измельчения, и, следовательно, на производительность мельницы. Реологические характеристики цементного вяжущего со временем изменяются в зависимости от физических свойств материала, условий окружающей среды и оборудования, используемого для его хранения. Причины ухудшения текучести цементного порошка до сих пор полностью не изучены. Статья посвящена исследованию основных факторов, влияющих на текучесть цемента. Приведены результаты статистического анализа текучести цемента в зависимости от тонкости помола цемента (по остатку на сите №008 и удельной поверхности по Блейну), влажности, насыпного веса и веса в максимально уплотненном состоянии, а также рассмотрена детально взаимосвязь производственных факторов и текучести цемента. Корреляционно-регрессионным методом анализа установлено, что на текучесть влияет переменный фактор, который пока не оценивается количественно.
цемент, текучесть цементного порошка, подвижность, слеживаемость, корреляционно-регрессионный анализ
Введение. Снижение текучести (подвижности) цемента при массовых отгрузках большими объемами автомобильным, железнодорожным транспортом «навалом» или в тарированном виде создают большие проблемы, увеличивая время и трудозатраты при погрузочно-разгрузочных работах. Эти задержки могут быть достаточно существенными.
Текучесть порошков является сочетанием физических свойств материала, условий окружающей среды и оборудования, используемого для переработки и хранения эти материалов [1]. Поведение потока порошкообразного материала носит многомерный характер и зависит от многих физических характеристик [2–5].
Причины ухудшения текучести цементного порошка до сих пор полностью не поняты. Основной причиной, к которой склоняются многие исследования, является сложные отношения между поверхностной энергией отдельных зерен цемента и потоком тех же частиц [6, 7]. Поверхностная энергия зависит от многих факторов в процессе производства цемента: тонкость помола, тип помольного оборудования, тип вращающихся печей и способ производства (мокрый или сухой), температуры обжига и охлаждения, скорости охлаждения и т.д. [8–10].
Перечисленные факторы играют важную роль при формировании других свойств цемента, таких как насыпная плотность, угол естественного откоса, слеживаемость при хранении в силосах, время погрузочно-разгрузочных работ из емкостей хранения и транспортирования. Даже небольшое изменение количественных значений указанных факторов может привести к значительным изменениям подвижности порошков: снижение размера частиц ведет к снижению текучести данного порошка [11–13]. Для эффективного управления и возможности прогнозирования текучести важно понимать ее роль в технологических процессах получения и хранения цемента, а также механизмы управления этим параметром.
Основываясь на наших многолетних результатах практики применения технологических добавок, была выдвинута гипотеза о влиянии текучести цементного порошка на процессы измельчения и транспортирования. Взаимосвязь факторов, определяющих производительность мельницы и эффективность работы сепарирующих аппаратов, а также изменение характеристик готовой продукции показана на рис. 1.
Рис. 1. Взаимосвязь производственных факторов и текучести цемента
Из приведенной схемы следует, что текучесть цемента зависит от свойств исходной цементной шихты, требований по тонкости помола к готовой продукции, аппаратурного дизайна и условий проведения процесса. Кроме этого, имеется обратная связь – влияние текучести цемента на процесс измельчения, таким образом, на производительность мельницы.
Существует несколько эмпирических закономерностей: гидрофобные порошки текут лучше, чем гидрофильные; монодисперсные порошки текут лучше полидисперсных [14, 15]. Согласно этим эмпирическим закономерностям, цементы, изготовленные на мельницах замкнутого цикла с сепараторами при равной удельной поверхности, должны иметь выше текучесть, чем цементы, изготовленные по открытому циклу [16]. Как показывает практика, цемент, произведенный по открытому циклу, начинает агрегироваться раньше. Это связано с тем, что мелкие частицы не выводятся из зоны воздействия мелющих тел, частицы начинают налипать на мелющие тела и бронефутеровку, тем самым снижая эффективность удара. Подводящая энергия расходуется не только на измельчение, но и на разрушение образующихся агрегатов. По этой причине в мельнице открытого цикла невозможно получить цементы с удельной поверхностью выше 400 м2/кг [17].
Трудности оценки влияния множества факторов на текучесть цемента заключается в невозможности количественного определения текучести в конкретных технологических условиях [18]. Поэтому в данных экспериментах текучесть готового продукта определялась в лаборатории цементного предприятия с учетом параметров, которые могли быть оценены количество.
Методы, оборудование, материалы. При проведении эксперимента были отобраны 92 пробы цемента ЦЕМ II/А-Ш 32.5Б при отгрузке партий из силосов. Цементы были получены помолом в мельнице 3.2×14м открытого цикла. В качестве исследуемых факторов рассматривались: тонкость помола цемента (по остатку на сите №008 и удельной поверхности по Блейну), влажность порошка, насыпной вес и вес в максимально уплотненном состоянии.
Насыпной вес определялся взвешиванием разрыхленного порошка в мерной емкости. Затем емкость с цементом устанавливалась на встряхивающий стол Хагерманна и производилось встряхивание 50 раз. В емкость добавлялся цемент, верхний излишек порошка удалялся и емкость опять встряхивалась 50 раз. Так продолжается до тех пор, пока порошок максимально не уплотнится. Степень слеживаемости определялся как отношение веса в рыхлом состоянии к весу в уплотненом состоянии. Степень слеживаемости косвенно отражает склонность порошка к уплотнению при механических воздействиях.
Влажность порошка, удельная поверхность по Блейну определялись по ГОСТ 30744.
Статистическая обработка результатов испытаний проводилась по классическим методам, рекомендуемым ГОСТ Р ИСО/ТО 10017 для использования в системах менеджмента качества по ИСО 9001, в пакете анализа данных STATISTICA [19].
Результаты испытаний, использованные для статистической обработки, проверялись на наличие грубой погрешности по критерию Райта с использованием программного продукта [20].
На начальном этапе статистического исследования методами описательной статистики и проверки гипотез были оценены параметры и вид распределения исходных данных с целью их дальнейшего использования для корреляционно-регрессионного анализа.
Статистические показатели выходного параметра – текучести цемента и влияющих факторов, рассчитанные по экспериментальным данным, приведены в таблице 1.
Таблица 1
Описательная статистика исходных данных
|
Значения |
Выходной параметр Y1 – текучесть цемента,% |
Факторные признаки |
||||||
|
х1 – остаток на сите №008, мас.%; |
х2 – удельная поверхность цемента по Блейну, см2/г |
х3 –влажность цемента, %; |
х4- массовая доля шлака,%; |
х5 – насыпной вес в рыхлом состоянии, г/л; |
х6 – насыпной вес в максимально уплотненном состоянии, г/л; |
х7 – отношение насыпного веса и в уплотненном состоянии (степень слеживаемости |
||
|
Среднее |
25,70 |
8,420 |
292,080 |
0,028 |
10,658 |
1133,773 |
1591,955 |
0,714 |
|
Минимальное |
19 |
5,5 |
267 |
0,01 |
2,1 |
1046 |
1327 |
0,63 |
|
Максимальное |
31 |
13,3 |
324 |
0,05 |
19,7 |
1237 |
1788 |
0,85 |
|
Стандартное отклонение |
2,55 |
1,647 |
13,165 |
0,008 |
3,554 |
49,503 |
91,776 |
0,038 |
|
Коэффициент вариации, % |
9,94 |
19,56 |
4,51 |
28,54 |
33,34 |
4,37 |
5,77 |
5,28 |
|
Значение коэффициента парной корреляции между хi и y |
|
-0,097 |
-0,184 |
0,007 |
-0,084 |
-0,114 |
-0,008 |
-0,110 |
Коэффициент вариации значений массовой доли шлака превышает 33 %, что свидетельствует о неоднородности данных и распределении исследуемого параметра, отличном от нормального. Однако гистограмма распределения, представленная на рисунке 2, и результаты расчета D-статистики Колмогорова-Смирнова, выполненные в программе STATISTICA, позволяют принять гипотезу о нормальности распределения. Следовательно, все факторные признаки могут быть использованы для проведения регрессионного анализа с целью изучения взаимосвязей текучести цемента от множества факторов, приведенных в табл. 1.
Рис. 2. Гистограмма распределения массовой доли шлака
Корреляционно-регрессионный анализ позволяет исследовать взаимосвязи показателей, когда зависимость между ними не является строго функциональной и искажена влиянием посторонних, случайных факторов. Для его реализации использовался модуль Descriptive statistics программы STATISTICA [19].
Программой рассчитываются коэффициенты уравнения регрессии в кодированном и натуральном виде b* и b соответственно, ошибки определения этих коэффициентов и значения критерия Стьюдента (t).
Уровень надежности (доверительная вероятность) задавался α=95 %. Значимость коэффициентов множественной корреляции R в уравнении проверялась по F-критерию Фишера путем расчета его фактического значения и сравнения с табличными данными.
Для оценки добротности выполненного регрессионного анализа использовали величины:
- стандартной ошибки
, которая дает представление о приблизительной величине ошибки прогнозирования; - коэффициентом детерминации
, указывающим, какой процент вариации функции y объясняется воздействием факторов 
.
Значимость коэффициентов уравнения регрессии оценивается с помощью табличных значений критерия Стьюдента.
Результаты и обсуждение. Рассчитанные в программе STATISTICA коэффициенты уравнения регрессии, полученные на основе экспериментальных данных, представлены на рис. 3.
Рис. 3. Результаты регрессионного анализа в программе Statistica
Статистически значимые коэффициенты уравнения регрессии (выделены красным): удельная поверхность и показатели, характеризующие плотность цемента в разных состояниях. Коэффициент детерминации R2 = 0,16, что свидетельствует о том, что достаточно небольшая доля вариации зависимой переменной обусловлена вариацией рассмотренных факторных признаков.
Для дальнейшего анализа были приняты факторы Х2 – показатель качества готового цемента, насыпной вес Х5 и степень слеживаемости, характеризующая степень уплотнения материала в процессе хранения, Х7.
Графически зависимость текучести цемента от выявленных значимых факторов Х2-Х7, Х2-Х5, полученная с помощью метода наименьших квадратов (МНК), представлена на рисунке 4. Очевидно, что поверхности, полученные в качестве прогнозируемой поверхности отклика, и реальные данные, полученные в результате испытаний, существенно отличаются.
Коэффициент детерминации R2 для выбранной в программе модели составляет всего 0,071, что можно проиллюстрировать графически в виде зависисмости между наблюдаемыми и прогнозируемыми значениями параметра (рис. 5).
Для автоматизации процесса выбора модели регрессии, наиболее информативной с точки зрения обьясненной дисперсии, была применена опция «Пошаговая или гребневая регрессия». Результаты ее использования приведены ниже.
Выбранная с его помощью модель регрессии как наиболее информативная с точки зрения доли объясненной дисперсии включает всего один факторный признак – Х2 (удельная поверхность цементного порошка:
Y = 47,69 – 0,045X2
Прогнозируемые с использованием этой модели значения текучести цемента в зависимости от его удельной поверхности приведены на рис 6.
а) б)
Рис. 3. Результаты построения поверхностей отклика в программе STATISTICA: а) зависимость текучести
цемента от удельной поверхности и степени слеживаемости; б) зависимость текучести цемента от удельной
поверхности и насыпного веса
Рис. 4. Результаты выбора регрессионной модели с помощью пошаговой или гребневой регрессии в программе STATISTICA
Рис. 5. Соотношение прогнозируемых по регрессионной модели и наблюдаемых значений текучести
Рис. 6. Прогнозируемые математически неисправленные значения текучести
Выводы. Полученная при реализации метода регрессионного анализа оценка коэффициента детерминации R2 (0,071), свидетельствует о том, что изменение текучести цементного порошка полностью обусловлено воздействием пока неучтенных в модели факторов и требует проведения дальнейших исследований.
1. Prescott J.K., Barnum R.A. On Powder Flowability // Pharm. Techonology. 2000. Pp. 60–84.
2. Shahova L.D., Chernositova E.S., Denisova J.V. Flowability and durability of cement containing technological additives during grinding process // 2017 AIME. AER-Advances in Engineering Research. 2017. Vol. 133. Pp. 162–167.
3. Shahova L.D., Chernositova E.S., Denisova J.V. Flowability of cement powder // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2018. Vol. 327. 032049.
4. Шахова Л.Д., Черноситова Е.С., Денисова Ю.В. Исследование влияния технологических добавок на реологические свойства цементного порошка // Вестник БГТУ им. В.Г. Шухова. 2017. №10. С. 123–128.
5. Флейшер А.Ю. Оценка эффективности активаторов помола на физико-механические характеристики цемента // Сб. тр. Междунар. конф. CemEnergy. 2013. С. 61–65.
6. Fitzpatrick J.J., Barringer S.A., Iqbal T.J. Flow property measurement of food powders and sensitivity of Jenike's hopper design methodology to the measured values // Food Engineering. 2004. Vol. 61(3). Pp. 399–405.
7. Fitzpatrick J.J., Ahrne L. Food powder handling and processing Industry problems, khowledge barriers and research opportunities // Chem. Engineering Proc. 2005. Vol. 44(2). Pp. 209–214.
8. Шахова Л.Д., Черноситова Е.С., Березина Н.М., Данилин А.А. Композиционные разжижители сырьевых шламов цементного производства // Вестник БГТУ им. В. Г. Шухова. 2016. №10. С. 191–196.
9. Poluektova V.A., Shapovalov N.A. Fundamental patterns of influence of the structure and composition of the oxyphenol oligomers on the plastification of cement mixtures // International Journal of Pharmacy & Technology. 2016. Vol. 8. Issue 4. Pp. 22716–22725.
10. Marinelli J., Carson J.W. Solve solids flow problems in bins, hoppers and feeders // Chem. Engineering Proc. 1992. Vol. 88(5). Pp 22–28.
11. Sprung C. Effect of storage conditions on the properties of cement // ZKG INTERNATIONAL. 1978. Vol. 6. Pp 305–309.
12. Dubina E., Wadsö L., Plank J. A sorption balance study of water vapour sorption on anhydrous cement minerals and cement constituents // Cement and Concrete Research. 2011. Vol. 41. Issue 11. Pp. 1196–1204.
13. Kamath S., Puri V., Manbeck H., Hogg R. Flow properties of powders using four testers-measurement, comparison and assessemen // PowderTechnol. 1993. Vol. 76. Pp. 277–289.
14. Черноситова Е.С., Куприянов А.Н. К вопросу о снижении потерь и повышении производительности при изготовлении блоков из ячеистого бетона автоклавного твердения // Управление качеством на этапах жизненного цикла технических и технологических систем: 7-я Международная научно-техническая конф. / Юго-Западный государственный университет (Курск, 30-31 мая 2019 г.), Курск. Том 1, Изд-во Юго-Западный государственный университет, 2019. С. 411–414.
15. Lebedev M.S., Chulkova I.L. Study of structure formation in bitumen-mineral compositions based on fly ash under water saturation // Advances in Engineering Reeseach (Actual Issues of Mechanical Engineering AIME 2017). 2017. Vol. 133. Pp. 403–408.
16. Bulanov P.E., Vdovin E.A., Mavliev L.F., Kuznetsov D.A. Development of road soil cement compositions modified with complex additive based on polycarboxylic ether // IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering. 2018. Vol.327. 032014.
17. Poluektova V.A., Shapovalov N.A., Evtushenko E.I. Nano-modified polymer solution for additive technologies // International Journal of Pharmacy & Technology. 2016. Vol. 8. Issue 4. Pp. 24930–24937.
18. Schwedes J. Flow Properties of Bulk Solids // Granular Matter Review on Testers for Measuring. 2003. Vol. 5. Pp 1–43.
19. Боровиков В.П. STATISTICA. Искусство анализа данных на компьютере. Санкт-Петербург: Питер, 2003. 688 с.
20. Программа отбраковки результатов эксперимента, содержащих грубую погрешность: Св-во о гос. регистрации программы для ЭВМ / Денисова Ю.В., Черноситова Е.С., Куприянов А.Н. №2018616041: дата регистрации 21.05.2018 г.
